二氧化硫蒸馏仪是一种专门用于从样品中分离和测定二氧化硫（SO₂）含量的实验室设备。其基本原理是通过加热蒸馏的方式，将样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随后二氧化硫随着氮气流被带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子。之后，采用酸碱滴定法、分光光度法或离子色谱法测定硫酸根离子的含量，从而计算出样品中的二氧化硫残留量。
1、准备阶段
仪器放置与检查：将二氧化硫蒸馏仪放置在平稳的工作台上，确保仪器稳固不晃动。检查并连接好所有必要的部件，如蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶（碘量瓶）等，确保连接部位紧固无泄漏。
电源与冷却水：接通仪器的电源，并按照仪器说明书进行开机操作。如果仪器需要冷却水，应提前准备好足够的蒸馏水，并将冷却水管连接到仪器上。
预热：在开始使用前，让仪器预热一段时间（通常为30分钟左右），以确保仪器达到稳定的工作状态。
试剂准备：准备适量的二氧化硫标准溶液或样品溶液。准备乙酸铅溶液（20g/L）作为吸收液，用于吸收蒸馏出的二氧化硫。同时，准备盐酸（6mol/L）、浓盐酸、淀粉指示液（10g/L）和碘标准溶液等滴定试剂。
2、蒸馏阶段
样品处理：称取适量的样品（如5.00g或根据仪器和实验要求调整），置于蒸馏瓶中。加入适量的水（如250ml），确保样品充分溶解。
加入吸收液：在冷凝管下端插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中，确保吸收液能够充分吸收蒸馏出的二氧化硫。
酸化与蒸馏：向蒸馏瓶中加入适量的盐酸（如10ml），立即盖塞。启动仪器，设置所需的加热温度和蒸馏时间，开始蒸馏过程。加热样品使其中的二氧化硫蒸发，并通过蒸馏装置进入乙酸铅吸收液中。
蒸馏控制：注意观察蒸馏瓶中的液位变化，避免液位过低导致蒸馏瓶受到高温烧损。控制蒸馏速率和加热功率以保持稳定的蒸馏过程。
3、滴定与计算阶段
滴定准备：当蒸馏完成后，取下碘量瓶。向碘量瓶中依次加入适量的浓盐酸（如10ml）和淀粉指示液（如1ml）。
滴定操作：使用碘标准溶液进行滴定，直至溶液变蓝且在30秒内不退色为止。记录滴定过程中消耗的碘标准溶液量。
结果计算：根据滴定过程中消耗的碘标准溶液量，结合化学反应的计量关系，准确计算出样品中的二氧化硫含量。将计算结果与相关标准进行对比，判断该食品是否二氧化硫超标。
4、后续处理
数据记录：记录实验数据，包括样品名称、浓度、测试时间等，以便后续的数据分析和处理。
仪器清洁与维护：使用后应及时清洁蒸馏瓶、冷凝管和接收瓶等部件，去除残留物并防止污染下一次实验。定期检查仪器的各部件是否完好无损，并及时更换损坏的部件。保持仪器存放环境的干燥和清洁，以延长仪器的使用寿命。
